應(yīng)用難度1.氣體分析儀是為了實(shí)現(xiàn)一系列的化學(xué)過(guò)程?;驓怏w分析系統(tǒng)相當(dāng)于一套完整的化工過(guò)程設(shè)備,因此氣體分析儀器系統(tǒng)的工作過(guò)程就是實(shí)現(xiàn)一系列的化工過(guò)程。要想通過(guò)氣體分析得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),就要了解這一系列化學(xué)過(guò)程各階段的情況和變化,并認(rèn)真研究和掌握規(guī)律。只有這樣才能達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定的目的。需要指出的是,不僅一臺(tái)氣體分析儀器具備與一套化學(xué)工藝相同的條件和條件,有時(shí)儀器前級(jí)的樣氣預(yù)處理部分(包括取樣系統(tǒng))也是一套化學(xué)工藝。在工藝條件復(fù)雜特殊的情況下,樣氣預(yù)處理系統(tǒng)所體現(xiàn)的化學(xué)過(guò)程仍然非常復(fù)雜,相當(dāng)于一個(gè)小型化工廠的凈化過(guò)程??梢?jiàn),.氣體分析儀的過(guò)程就是在了解和掌握整個(gè)化學(xué)過(guò)程的系統(tǒng)條件的前提下,嚴(yán)格控制影響測(cè)量條件的各種因素,從而獲得過(guò)程和管理人員所需的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
2.在應(yīng)用過(guò)程中很難控制影響因素和消除干擾因素。在儀器應(yīng)用過(guò)程中,影響因素種類(lèi)繁多,變化復(fù)雜,但很難有效控制這些影響因素,消除干擾測(cè)量的因素。比如在微量氧的測(cè)定中,不僅要嚴(yán)格控制系統(tǒng)的材質(zhì)和密封性,還要對(duì)系統(tǒng)的潔凈度等諸多因素進(jìn)行逐一解決,否則,氧成分分析得不到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。對(duì)于氣體中微量水含量的測(cè)定,除了考慮上述各種影響因素外,還要考慮管道中樣氣中水的吸附平衡,對(duì)這一問(wèn)題的正確處理要依靠反復(fù)試驗(yàn),了解其變化和規(guī)律,掌握操作技術(shù),才能獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。當(dāng)然,用氣相色譜儀測(cè)定高純氣體中ppm—ppb雜質(zhì)含量時(shí),考慮和控制影響因素更為復(fù)雜。
3.微量氣體成分分析的影響因素比較復(fù)雜。管道和設(shè)備中流動(dòng)的氣體成分的微觀變化是復(fù)雜多變的。常量氣體成分分析中許多可以忽略的影響因素不僅可以忽略,而且在微量氣體成分分析中也要認(rèn)真對(duì)待。此時(shí),這些因素已成為影響痕量氣體成分分析正確結(jié)果的主要矛盾,要逐一消除和解決,才能使痕量氣體分析儀器的工作順利完成。這些影響因素主要包括以下幾個(gè)方面:①多次重復(fù)混合采樣管道中的氣體;②管壁與氣體成分的物理化學(xué)相互作用;③管道材料;④管道連接方式;⑤管道清潔度。4.儀器和方法驗(yàn)證是獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵之一。作為測(cè)量測(cè)試工具,在正常運(yùn)行下,給出的數(shù)據(jù)大部分是相對(duì)值,測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和程度(精度)無(wú)法由儀器本身提供或驗(yàn)證。要通過(guò)外圍技術(shù)來(lái)完成,這就是分析數(shù)據(jù)的驗(yàn)證。(1)儀器線性關(guān)系的驗(yàn)證。首先,為了保證儀器的正常運(yùn)行,分析儀器作為測(cè)量?jī)x器的一種,每年都要經(jīng)過(guò)權(quán)威測(cè)量部門(mén)按照國(guó)家制定的規(guī)定進(jìn)行檢測(cè),才可以允許使用。同時(shí),每年都需要一系列的標(biāo)準(zhǔn)氣體來(lái)檢查儀器在整個(gè)線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常。否則,盲目相信分析儀器(甚至進(jìn)口儀器)的完備性,肯定會(huì)因數(shù)據(jù)錯(cuò)誤而導(dǎo)致生產(chǎn)管理和質(zhì)量管理的失誤。(2)誤差分析。在分析儀器的應(yīng)用中,要對(duì)每個(gè)測(cè)量結(jié)果的數(shù)據(jù)進(jìn)行誤差分析,以確定數(shù)據(jù)分析的真實(shí)性、可靠性和可信度。合格的分析師不會(huì)也不應(yīng)該隨便報(bào)告或公布每一次分析和測(cè)定的結(jié)果。通常,在獲得測(cè)定結(jié)果后,經(jīng)過(guò)誤差分析,當(dāng)確定分析數(shù)據(jù)的總誤差小于規(guī)定的允許誤差時(shí),這一個(gè)(或一組)數(shù)據(jù)將被視為正確的測(cè)定結(jié)果并報(bào)告或公布。否則,不準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)會(huì)給生產(chǎn)管理者帶來(lái)嚴(yán)重的不良后果。(3)定量分析常用儀器的校準(zhǔn)。作為定量分析儀器,氣體分析儀在定量分析前要用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校準(zhǔn)(或標(biāo)定)。標(biāo)準(zhǔn)氣體一般從國(guó)家計(jì)量部門(mén)或合法工廠采購(gòu),特殊情況下可自行配置(但要具備配置標(biāo)準(zhǔn)氣體及相關(guān)設(shè)備的資質(zhì)和能力)。標(biāo)準(zhǔn)氣體的保質(zhì)期為一年。使用標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)和分析儀器時(shí),您要對(duì)正常程序和使用規(guī)則有深刻的理解。如果采購(gòu)使用不合格的標(biāo)準(zhǔn)氣體,分析數(shù)據(jù)會(huì)出現(xiàn)較大偏差。如果不太了解標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用要求,會(huì)因?yàn)榈貌坏綔?zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果而給空分生產(chǎn)帶來(lái)麻煩。
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